水泥试验指导书

文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第15页 共139页 水泥试验 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 1.试验项目： 水泥的游离氧化钙(GB/T 176-2008) 2.试验原理： 用乙二醇-乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇。 3.试验主要仪器设备： 电子天平、锥形瓶、水泥游离氧化钙测定仪。 4.制备试样： 按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 5.试验过程： ⑴准确称取试样0.4克，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开； ⑵放入搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速； ⑶定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色小时，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关； ⑷水泥游离氧化钙百分含量计算： fCaO%=TCaO×V×100/G×1000 式中：TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数； 　　　V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积； 　　　G—试样的重量。 6.试验结果处理：  同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.10%；含量＞2%时，0.20%。   作 业 指 导 书 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第16页 共139页 水泥试验 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 1.试验项目： 水泥氯离子含量(JC/T 420-2006) 2.试验原理： 用规定的蒸馏装置在250～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min～15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二本偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定，测定氯离子含量。 3.试验主要仪器设备： 冷凝管、电子天平、石英蒸馏管、氯离子分析仪、酸式滴定管。 4.试验过程： ⑴向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端，用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 ⑵称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。 ⑶向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分溢出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的测蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分，盖上炉盖。 ⑷开动气泵，调节气流速度在100ml/min～200ml/min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。 ⑸用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂，有氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。 ⑹氯离子计算：W=T×(V1－V2)/m2×10       式中：W—氯离子的质量分数             T—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度             V1——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液体积             V2——试样的质量。 5.试验结果处理：  测试结果保留到小数点后三位。

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