文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第10页 共139页
水泥试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
水泥的碱含量(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
水泥经氢氟酸-硫酸蒸发处理出去硅，用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
3.试验主要仪器设备：
电子天平、铂坩埚、电热板、坩埚钳、玻璃棒、胶头滴管、量筒、快速滤纸、火焰光度计。
4.试样制备：
按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。
5.试验过程：
⑴称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，用少量水润湿，家5～7ml氢氟酸及15～20滴硫酸（1+1），置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷，加入50ml热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20～30min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温，用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。
⑵在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。
⑶氧化钾与氧化钠含量计算：
XK2O =(m1×0.1)/m2
XNa2O =(m3×0.1)/m2
总碱量=0.658 XK2O+ XNa2O
式中：XK2O—水泥中氧化钾含量%
XNa2O—水泥中氧化钠含量%
m1—100ml测定溶液中氧化钾的含量g
m2——试样质量g
m3—100ml测定溶液中氧化钠的含量g
6.试验结果处理：
同一试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.10%；不同试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.15%。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第11页 共139页
水泥试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
水泥的烧失量(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
试验在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水份和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。
3.试验主要仪器设备：
电子天平、瓷坩埚、马弗炉、干燥器、坩埚钳。
4.制备试验：
按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。
5.试验过程：
⑴称取约1g试样（m7），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内，从低温开始逐渐升高温度，在950～1000℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。
⑵X=((m7－m8) /m7)×100
式中：m7——试料的质量，g;
m8——灼烧后试料的质量，g；
X—烧失量的质量百分比，%。
6.试验结果处理：
同一试验室的允许差为0.15%。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第12页 共139页
水泥试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
水泥的硫酸盐-三氧化硫(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。
3.试验主要仪器设备：
电子天平、烧杯、平头玻璃棒、中速滤纸、瓷坩埚、马弗炉、干燥器。
4.制备试样:
按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。
5.试验过程：
⑴称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散，加10mlHCl（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物；
⑵慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热沸腾5min；
⑶用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～20次；
⑷调整滤液体积至200ml，煮沸，再搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。用慢速滤纸过滤，直至检验无氯离子为止；
⑸将沉淀及滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；
⑹反复灼烧，直至衡量。
⑺X=m1×0.343×100÷m2
式中：X—三氧化硫的质量百分数%；
m1——灼烧后沉淀的质量；
m2——试料的质量；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
6.试验结果处理：
同一试验室的允许差为：0.15%；不同试验室的允许差为：0.20%。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第13页 共139页
水泥试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
水泥的氧化镁(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
在pH10的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。
3.试验主要仪器设备：
银坩埚、坩埚钳、电热板、表面皿、马弗炉、干燥器、滴定管。
4.制备试样：
按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。
5.试验过程：
⑴称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，在950～1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min。放冷。
⑵将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后去下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干。
⑶取下蒸发皿，加入10～20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250ml容量瓶中。
⑷在沉淀上架3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连通滤纸一并移入铂坩埚，烘干并灰化后放入950～1000℃的马弗炉中灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
⑸向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽，将坩埚放入950～1000℃的马弗炉中灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
⑹经氢氟酸处理后的残渣的分解向经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。
⑺从溶液A中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾，5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mlPH10缓冲溶液，及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用[c(EDTA)=0.015mol/L]的EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第14页 共139页
水泥试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
⑻计算：X=T×(V1×V2)÷M
式中：X—氧化镁的质量百分数；
T—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；
M—溶液A或者溶液E中试料质量；
V1——滴定钙、镁时消耗的EDTA标准滴定溶液体积；
V2——滴定氧化钙时消耗的EDTA标准滴定溶液体积。
6.试验结果处理：
同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.15%；含量＞2%时，0.20%。
不同试验室的允许差为：含量＜2%时，0.25%；含量＞2%时，0.30%。
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