冶炼•萃取岗位作业指导书
适用范围
本作业指导书适用于本公司冶炼车间将氯化稀土原料通过萃取分离，生产单一稀土氯化物水溶液，满足各产品稀土杂质和非稀土杂质的要求，提高各单一稀土产品的直收率的作业。
2．作业步骤和要求
2.1 流量操作
2.1.1 仔细看交接班记录及注意事项，认真监测调整各流量的准确性，巡回检查相关设备运转是否正常，发现异常及时处理。
2.1.2 三出口水相流量需换算出量筒所能测定的值，监测调整各流量达到给定值。
2.1.3 间隔2~4小时测定各物料流量是否达到工艺要求，发现不符，及时调整。
2.1.4 时刻注意各高位槽的贮量情况，发现不足量时及时通知配制岗位（或相关人员）及时补充。
2.1.5停机时应先关闭监测器进口阀及给料器进口阀；本岗位要及时认真填写《萃取岗位记录表》内容。
2.2 槽体操作
2.2.1 槽体运转正常情况下，先启动反萃段，然后启动洗涤段，最后启动萃取段；停机时，则相反。启动与停机后均要全面检查各个进出口阀、循环泵是否正常使用或停止。
2.2.2 槽体正常运转时，巡检查看三相结面、两相流动、两相混合、搅拌系统、抽力及设备是否正常，若不正常及时处理并做好记录。
2.2.3 检查各残液出口是否正常，即无稀土浓度且出口流量稳定，不正常时要及时反映。
2.2.4检查色带是否在正常位置，如色带移动要及时向班组长等领导反映，缓慢调整到位。
2.2.5检查各皂化度废水，洗水的排放是否正常，发现不畅要及时处理，严防冒槽和回用有机大量夹带废水。
2.2.6正常运转时，各抽向泵必须专人看好，以免因断流而烧泵，循环有机泵必须调节好阀门以防转空泵造成烧泵或流量太小造成高位有机不足影响生产。
2.2.7 调节棒、取样器具均为各级专用，严禁乱拿、乱放、乱用，防止产品间污染。
2.2.8 做好岗位记录，严肃交接班，有异常情况必须向下一班交代清楚。
2.3 中控操作
2.3.1 按照工艺要求每隔1~4小时对各中控点进行取样分析，根据分析结果调整各相流量。
2.3.2 取样前应认真看上一班的记录，检查取样管。
2.3.3 各取样勺、取样杯必须实行专用，不能混用或造成污染，影响分析的准确性。
2.3.4 确保试剂的纯度，不可带入污染物。
2.3.5 严格按照《中控滴定标准》执行滴定，不得弄虚作假。发现异常及时向上级领导汇报，及时对
槽体进行调整。
2.3.6 滴定结束及时清理分析台，清洗取样设备、分析设备等，认真填写记录表。
2.4 中控滴定分析方法及标准
2.4.1 试剂基准
2.4.1.1 乙二胺四乙酸二钠标准溶液（EDTA）：0.1±0.02mol/L (高)、0.05±0.02mol/L（中）、0.005±0.002mol/L（低）
2.4.1.2 氢氧化钠（NaOH）标准溶液：0.5±0.1N
2.4.1.3 盐酸（HCL）标准溶液：0.5±0.1N
2.4.1.4 六次甲基四胺缓冲溶液：15%
2.4.1.5 二甲酚橙指示剂：0.2%
2.4.1.6 甲基橙指示剂：0.2%
2.4.1.7 溴甲酚绿指示剂：0.2%
2.4.1.8 酚酞指示剂：0.2%
2.4.2 有机相皂化值返测定
用移液管吸取皂化组有机相5ml于60ml梨型分液漏斗内，加盐酸标准溶液10ml，激烈震荡1min,静止分层后，水相放入250ml锥形瓶中。往分液漏斗中加10ml水，激烈震荡1min进行洗涤，静止分层后，水相放入同一锥形瓶中摇匀（洗涤2次）。往锥形瓶中加甲基橙指示剂（0.2%）2~3滴，用氢氧化钠标准溶液（0.5N）滴定至溶液由红色变成黄色为止。此时，有机相的皂化值的计算公式为：(10*NHCL-NNaOH×VNaOH)/5ml
2.4.3 盐酸浓度的测定
2.4.3.1 无稀土盐酸浓度的测定
用2ml移液管吸取2ml待测盐酸于盛有20ml水的锥形瓶中摇匀，加酚酞指示剂（0.2%）2~3滴，用氢氧化钠标准溶液（0.5N）滴定至溶液由无色变成紫红色为止。此时，盐酸浓度的计算公式为：0.5N*VNaOH/2
2.4.3.2 有稀土盐酸浓度的测定
用2ml移液管吸取2ml待测盐酸于盛有20ml水的锥形瓶中摇匀，加溴甲酚绿指示剂（0.2%）2~3滴，用氢氧化钠标准溶液（0.5N）滴定至溶液由黄色变成蓝色为止。此时，盐酸浓度的计算公式为：0.5N×VNaOH/2
2.4.4 氨水溶液浓度的测定
用1ml移液管吸取1ml待测氨水于盛有20ml水的锥形瓶中摇匀，加溴甲酚绿指示剂（0.2%）2~3滴，用盐酸标准溶液（0.5N）滴定至溶液由蓝色变成黄色为止。此时，氨水浓度的计算公式为：0.5N×VHCL
2.4.5 水相中稀土浓度的测定
用2ml移液管吸取2ml待测水相于250ml锥形瓶中，加水10ml，加缓冲溶液40ml，加二甲酚橙指示剂
（0.2%）2~3滴，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（EDTA：0.1mol/L或0.05mol/L）滴定，溶液由紫红色变为黄色时结束。稀土浓度的计算公式为：NEDTA×VEDTA/2
另：排放废水中稀土浓度的滴定，取10ml，用0.005mol/L的EDTA标准溶液滴定。
2.4.6有机相中稀土浓度的测定
用移液管吸取有机相5ml(贫有取10ml)于60ml梨形分液漏斗内，加反萃空白盐酸10ml，激烈振荡1min，静止分层后，水相放入250ml锥形瓶中(反萃2次)，往分液漏斗中加10ml水，激烈振荡1min，进行洗涤，静止分层后，水相放入同一锥型瓶中摇匀。往往锥形瓶中加缓冲溶液若干，加二甲酚橙指示剂（0.2%）2~3滴，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（EDTA=0.1mol/L或0.005mol/L）滴定，溶液紫红色变为黄色时结束。稀土浓度的计算公式为：NEDTA×VEDTA/5
2.4.7 HA有机相皂化值测定
用移液管吸取HA/Y皂化组的HA有机相5ml于盛有20ml水的锥形瓶内，加甲基橙指示剂（0.2%）2~3滴，用盐酸标准溶液（0.5N）滴定至溶液由红色变成黄色为止。此时，HA有机相的皂化值的计算公式为：0.5N×VHCl/5
2.4.6 以上计算公式中：N 为标准溶液的浓度 V 为耗用标准溶液的体积
2.4.7 要求
以上滴定操作要仔细、认真，测定要准确，取样的有机相、料液要分开回收，仪器要干净，严防污染。必须如实填写记录表。
2.5 萃取工艺流程图（见作业文件MD/B-SJ-01）
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