水汽铜的测定

 水汽铜的测定（新铜试剂比色法） 1  概要 1.1 在PH为2.3——9.0条件下，亚铜离子与新铜试剂（2，9-二甲基-1，10菲罗啉）形成黄色络合物。此络合物可用三氯甲烷等有机溶剂萃取后进行比色测定。 在本方法中，铜离子先用盐酸羟胺还原成亚铜离子，再用乙酸钠缓冲液将PH调节到4.0——6.0后显色。 1.2 本法适于测定除盐水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水、炉水的铜含量，测定范围为0——100μg/l。本法供现场控制试验使用。 2  仪器 高型具有磨口塞的50ml比色管。 3  试剂 3.1 0.1%新铜试剂：称取0.1g2，9-二甲基-1，10菲罗啉溶解于50ml异丙醇中，用高纯水稀释至100ml。 3.2 三氯甲烷萃取溶剂：将三氯甲烷及异丙醇按9+1混合即得。 3.3 浓盐酸：优级纯。 3.4 20%盐酸羟胺溶液：称取40g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶解于高纯水中，并稀释至200ml。如试剂纯度不够，可将所配制的试剂放入500ml分液漏斗内，加2——4ml新铜试剂，摇匀，用三氯甲烷萃取，弃去萃取液。 3.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取8.2g乙酸钠（NaC2H3O2）溶于少量高纯水中，再向其中加入5.7ml冰乙酸，然后用高纯水稀释至200ml。如试剂纯度不够，可按盐酸羟胺试剂提纯的方法进行提纯。 3.6 铜工作溶液（1ml含1μgCu）：配制方法见“SS-17-1-84”。此溶液应在使用时配制。 4  测定方法 4.1  标准色阶的配制： 4.1.2 往上述比色管中，分别加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀。 4.1.3 加入2.5ml乙酸钠缓冲溶液，摇匀。 4.1.4 加入1.0ml新铜试剂溶液，摇匀1min。 4.1.5 用滴定管加入三氯甲烷萃取试剂8ml，剧烈摇动1min，静置分层并待5min后，底部三氯甲烷萃取层即为标准色阶。 4.2 水样的测定： 4.2.1 按“SS-17-1-84”规定采取水样。 4.2.2 取50ml水样，置于50ml比色管中。 4.2.3 按标准色阶配制的手续分别加入各试剂，剧烈摇动并静置分层，将底部三氯甲烷萃取与标准色阶进行比色。    水样中铜（Cu）含量（μg/l）按下式计算： a×1 a      Cu = ———×1000 =—×1000 V V 式中  a——与水样颜色相当的比色管中，所加铜工作溶液的体积，ml； 　　　　1——铜工作溶液的浓度，μg/ml 　　　　V——水样的体积，ml。 [注释] 1. 可以用异戊醇代替三氯甲烷作萃取溶剂，因异戊醇的密度小于1（克每立方厘米），因此用异戊醇代替三氯甲烷时，应在上层萃取层中进行比色。 如水样含铜量小于10μg/l应当多取水样，并在每200ml水样中加入1ml浓盐酸，蒸发浓缩到50ml 后，按上述方法进行比色。

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