水汽铜的测定（铜试剂萃取比色法）

 水汽铜的测定（铜试剂萃取比色法） 1. 概要 1.1 本测定法是基于二乙基代胺基二硫甲酸钠与二价铜离子生成胶状的黄棕色二乙基代胺基二硫甲酸铜（最适宜的显色范围为PH9——11），然后用有机溶剂萃取比色，以提高方法的灵敏-度和消除干扰现象。 1.2 本方法适用于测定铜含量大于10μg/l的水样。测定范围为10——60μg/l。 1.3 本法供现场控制试验使用。 2  仪器 高型具有磨口塞的50ml比色管。 3  试剂 3.1 0.1%二乙基代胺基二硫甲酸钠溶液：称取0.1g二乙基代胺基二硫甲酸钠溶于100ml高纯水中，在棕色瓶内放置于暗处贮存。此溶液的保存期限不得超过一周。 3.2 氨水（1+2）：取一体积浓氨水与二体积高纯水混合，然后移入分液漏斗中加少许（约0.1g）二乙基代胺基二硫甲酸钠，摇匀，用正丁醇（或异戊醇），萃取几次，直至萃取液无色（以除去试剂中的铜）。 3.3 50%酒石酸钾钠溶液：此溶液也应加少许二乙基代胺基二硫甲酸钠按上述方法进行除铜。 3.4 铜标准溶液： 3.4.1 贮备溶液（1ml含100μgCu）：配制方法见“SS-17-1-84”。 3.4.2 工作溶液（1ml含1μgCu）：配制方法见“SS-17-1-84”。此溶液应在使用前配制。 3.5   正丁醇（或异戊醇）。 4  测定方法 4.1 将采样瓶先用浓盐酸洗涤，再用高纯水洗涤三次。加入浓盐酸（按每500ml水样加入2ml浓盐酸计），将水样直接收集在采样瓶中，切勿再用水样冲洗采样瓶。 4.2 取50ml水样注入比色管中，用数滴浓氨水中和。 4.4 往上述比色管中分别加入2.5ml氨溶液，然后加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。 4.5 加入5ml二乙基代胺基二硫甲酸钠溶液，摇匀。 4.6 用滴定管分别加入8ml正丁醇（或6ml异戊醇）。 4.7 剧烈摇动1min，静置分层后，将水样与标准色阶比较，记录结果。    水中铜（Cu）含量（μg/l）按下式计算： a×1 a      Cu = ———×1000= ——×1000 V V 式中 a——与水样颜色相当的比色管中，所加铜工作溶液的体积，ml； 　　　V——所取水样体积，ml； 　　　1——铜工作溶液的浓度，μg/ml。 　　　 [注释] 1. 分析炉水时，如水样带色，应先取100ml水样加入2ml浓盐酸和少许过硫酸铵煮沸，脱色，并浓缩至原体积的2/3左右，以驱尽过剩的过硫酸铵，冷却后，以浓氨水中和稀释至原体积，混匀。从其中量取50ml水样进行测定。 含铜量小于10μg/l的水样应适当多取水样，浓缩后测定。如水样含铜量过高使比色感到困难时，应适当少取水样稀释后测定。  

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