纺织品甲醛含量检测（水萃取法）

 纺织品甲醛含量检测（水萃取法） 　　  1 范围 本标准规定了通过水解作用萃取游离甲醛总量的测定方法。 　　本标准适用于任何状态的纺织品的试验。此方法适用于游离甲醛含量为20mg／kg到3500 mg／kg之间的纺织品。 2 引用标准 　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 6529—1986  纺织品的调温和试验用标准大气 　　GB/T 6682—1992  分析实验室用水规格和试验方法 　3 原理 　　经过精确称量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。 4 试剂 所有试剂均采用分析纯，所有用水均为3级水 。 　4.1 乙酰丙酮试剂（纳氏试剂） 　　在 1000 ml容量瓶中加入 150 g乙酸铵，用 800ml水溶解，然后加3ml冰乙酸和2ml乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存。 注1 :贮存开始12 h颜色逐渐变深，为此，用前必须贮存12 h；，试剂6星期内有效。经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化。故每星期应画一校正曲线与标准曲线校对办妥。 4 2 甲醛溶液，浓度约37％（m／V或m/m）。 4.3 双甲酮乙醇溶液 　　　1g双甲酮（二甲基二羟基间苯二酚或5，5二甲基环己二酮）用乙醇溶解并稀释 　　100ml。用前即配。 　5 设备 　5.1 50mL，250mL，500mL，1000mL容量瓶。 　5.2 250mL碘量瓶或带盖三角烧瓶。 　5.3 1mL，5mL，10mL和 25mL单标移液管及 5mL刻度移液管。 　　　注2:可以使 用一种与手工移液管同样精确的自动吸液系统。 　5.4 10mL，50mL最简。 　5.5 分光光度计（波长412nm）。 　5.6 试管及试管架。 　5.7 恒温水浴锅，（40土2）℃ 。 　5.8 2号玻璃漏斗式滤器。 　5.9 天平，精确至 0. 2 mg。 　6 甲醛标准溶液的配制和标定 6.1 约1500g／mL。甲醛原液的制备：用水稀释3.8mL甲醛溶液（4.2）至1L，用标准方法测甲醛原液浓度（见附录A）。记录该标准原液的精确浓度，该原液可贮存四星期，用以制备标准稀释液。 　6.2 稀释 　若用1g试验样品和100mL水，试验样品中对应的甲醛浓度将是标准溶液中精确浓度的100偌。 　6.2.1 标准溶液（S2）的制备 　　在容量瓶中将10mL按6.1准备的滴定过的标准原液（含甲醛1.5mg／mL）用水稀释至200mL，此溶液含甲醛 75 mg／L。 　6.2.2 校正溶液的制备 　　　　根据标准溶液（S2）制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下至少5种溶液： 1mLS2至500mL，包含0.15g甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物 2mLS2至500mL，包含0.30g甲醛/mL≡30mg甲醛/kg织物 5mLS2至500mL，包含0.75g甲醛/mL≡75mg甲醛/kg织物 10mLS2至500mL，包含1.50g甲醛/mL≡150mg甲醛/kg织物 15mLS2至500mL，包含2.25g甲醛/mL≡225mg甲醛/kg织物 20mLS2至500mL，包含3.005g甲醛/mL≡300mg甲醛/kg织物 30mLS2至500mL，包含4.50g甲醛/mL≡450mg甲醛/kg织物 40mLS2至500mL，包含6.00g甲醛/mL≡600mg甲醛/kg织物 　　计算工作曲线y＝a＋bx, 此曲线用于所有测量数值，如果试验样品中甲醛含量高于500mg/kg，稀释样品溶液。 注3：若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验溶液中的浓度相同，须进行双重稀释。如果每千克织物中含有20mg甲醛，用100L水萃取1.00g样品溶液中含有20g甲醛，以此类推，则1mL试验溶液中的甲醛含量为20g 。 7 试样的准备 　　样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含量，在测试以前，把样品贮存进一个容器。 注4：可以把样品放入一聚乙烯包袋里贮藏，外包铝箔，其理由是这样贮藏可预防甲醛通过包袋的气孔散发。此外，如果直接接触催化剂及其他留在整理过的未清洗织物的化合物会和铝箔发生反应。 　　剪碎后的试样1g（精确至10mg），分别放入250mL带塞子的碘量瓶或三角烧瓶（5.2）中。加100mL水，盖紧盖子，放入（40土2）℃水浴（65土2）min，每5 min摇瓶一次，用过滤器（5.8）过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g，以确保测试的准确性。 　　若出现异议，则使用一调湿过的相同样品来计算一个校正系数，用于校正实验中所用试样。 　　从样品上剪下的试验样品，立即称量，并在调湿（根据GB 6529）后再次称量，用这些数值计算出校正系数，用于计算样品溶液中使用的试样调湿后的质量。 8 操作程序 8.1 用单标移液管吸取5mL过滤后的样品溶液和5mL标准甲醛溶液放入不同的试管(5.6)中，分别加5mL乙酰丙酮溶液（4.l）摇动。 8.2 首先把试管放在（40土2）℃水浴中显色（30土2）min，然后取出，常温下放置（30土5）min。用5mL蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空上白对照，用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。 8.3 如预期从织物上萃取的甲醛量越过500mg/kg，或试验采用5：5比例，计算值超过500 mg/kg时，稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围中（在计算结果时，要考虑稀释因素）。 8.4 考虑到样品溶液的不纯或褪色，取5mL样品溶液放入另一试管，加5mL水（第4章）代替乙酰丙酮。用与8.2相同的方法处理及测量此溶液的吸光度，用水（第4章）作对照。 8.5 做三个平行试验 注意:：将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色。如果显色后，在强烈阳光下试管读数有明显延迟（例如 1h），则需要采取措施保护试管，比如用不含有甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数，颜色可稳定一段时间（于少过夜）。 8.6 如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是使用例如有颜色的试剂，用双甲酮进行一次确认试验（8.7）。 注5:双甲酮与甲醛反应，将看不到因甲醛反应产生的颜色。 8.7 双甲酮确认试验：取5mL样品溶液入一试管（必要时稀释，见8.3），加1mL双甲酮乙醇溶液并摇动把溶液放入（40士2）℃水浴（10士2）min，加5mL乙酰丙酮试剂摇动，继续放入（40士2）℃水浴（30士2）min，取出试管室温下放置（30士2）min。测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度，对照溶液用水（第 4章）而不是用样品溶液，米自甲醛在412 nm的吸光度将消失。 9 结果的计算和表示方法 各试验样品用式1来校正样品吸光度：                         A=AS－Ab－(Ad) 式中：A—一校正吸光度； 　　　AS——试验中测得的吸光度； 　　　Ab——空白试剂中测得的吸光度; 　　　Ad—一空白试剂中测得的吸光度（仅用于变色或沾污的情况下）。 用校工后的吸光度数值，通过工作曲线查出甲醛含量。用g/mg表示。 用式（2）计算从每一样品中萃取的甲醛量：                        　　式中；F一从织物样品中萃取的甲醛含量，mg/kg  　　　C一读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，mg/L； 　　　m一试样的质量，g。 　　　计算三次结果平均值。   　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　　　　　　　　　　　附录A（标准的附录） 　　　　　　　　　　　　甲醛原液的标准化 　　A1 总则 　　含量约 1500 g／mL的甲醛原液必须精确地标准化，这是为了做一精确的工作曲线用于比色分析中。 A2 原理 　一整分量原液与过量的亚硫酸钠反应，用标准酸液在百里酚酞指示下进行反滴定。A3 设备 A3.1 10 mL单标移液管。 A3.2 50mL单标移液管。 A3.3 50mL滴定管。 A3.4 150mL三角烧瓶。 A4 试剂 A4.1 亚硫酸钠c(Na2SO3)=1mol/L：每升水（第4章）溶解126g无水亚硫酸钠。 A4.2 百里酚酞指示剂：10g百里酚酞溶解于 1L乙醇溶液中。 A4.3 硫酸：c（H2SO4）=0 .01 mol/L。 　　　注：可以从化学品供应公司购得或用标准氢氧化钠溶液标定。 　A5 操作程序 　　　移取50 mL亚硫酸钠（A4. l）入三角烧瓶（A3.4）中，加百里酚酞指示剂（A4.2）2滴，如需要，加几滴硫酸（A4 .3）直至蓝色消失。 　　移10ml甲醛原液至瓶中（蓝色将再出现），用硫酸（A3.4）滴定至蓝色消失，记录用酸体积。 A6 计算 lml 0.01mol/L的硫酸相当于0.6mg甲醛。 用式（A1）计算原液中甲醛浓度：            甲醛浓度（g/mL）=硫酸用量（mL）×0.6×1000/甲醛原液用量（mL）…….(A1)计算结果的平均值，并用根据式（A1）得出的浓度绘制用于比色计分析的工作曲线。                    

本文关键字：检测  纺织品  常识知识，机械设备 - 常识知识