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纺织品甲醛的测定 释放甲醛(蒸气吸收法)

纺织品甲醛的测定 释放甲醛(蒸气吸收法)

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 纺织品甲醛的测定  释放甲醛(蒸气吸收法)                 1 范围 本标准规定了任何状态的纺织品在加速贮存条件下用蒸气吸收法测定释放甲醛量的方法。 本标准适用于释放甲酸含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 2 引用标准   下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 65291986 纺织品的调湿和试验用标准大气   GB/T 66821992分析实验室用水规格和试验方法   3 原理     一个已称重的织物试样,悬挂于密封瓶中的水面上,瓶放入控温烘箱内规定时间,被水吸收的甲醛用乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。 4 试剂   所有试剂均采用分析纯,所有水均为3级水(GB/T 66821992)。     4.1 乙酰丙酮试剂(配置方法见GB/T 2912.21998中4.1) 。     附录B描述了用铬变酸(chromotropic acid)方法替代乙酰丙酮试剂。   4.2 甲醛溶液,浓度约37﹪(m/V或m /m)。  5 设备                                        5.1 玻璃(保存)广口瓶,1个,有密封盖(见图1)  5.2 小型金属丝网篮,如图(1a)(或其他可悬挂织物于瓶内水上部的适当工具。作为金属丝网篮的变通方法,可用双股缝线将折成两半的织物围系起来.挂于水面上,线头系牢于瓶盖顶部)。  5.3  50 mL.250 mL,500 mL 和1000 mL容量瓶。  5.4  1 mL,5 mL,10 mL,15 mL,20 mL,25 mL,30 mL和50 mL单标移液管。  5.5  电热鼓风箱,(49+2)℃。  5.6  分光光度计,波长412nm。  5.7  10 mL,50 mL量筒。  5.8 试管及试管架 。  5.9 恒温水浴锅,( 40+2)℃。  5.10 天平,精确至0.2 mg。  6 甲醛标准溶液的配制和标定  6.1甲醛原液的制备:见GB/T 2912.11998中6.1。  6.2 稀释:见GB/T 2912.11998中6.2。  6.2.1 标准溶液(S2)的制备:见GB/T 2912.11998中6.2.1。  6.2.2校正溶液的制备      根据标准溶液(S2)制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液: 1mLS2至500mL,包含0.15g甲醛/mL≡7.5mg甲醛/kg织物 2mLS2至500mL,包含0.30g甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物 5mLS2至500mL,包含0.75g甲醛/mL≡37.5mg甲醛/kg织物 10mLS2至500mL,包含1.50g甲醛/mL≡75mg甲醛/kg织物 15mLS2至500mL,包含2.25g甲醛/mL≡112.5mg甲醛/kg织物 20mLS2至500mL,包含3.005g甲醛/mL≡150mg甲醛/kg织物 30mLS2至500mL,包含4.50g甲醛/mL≡225mg甲醛/kg织物 40mLS2至500mL,包含6.00g甲醛/mL≡300mg甲醛/kg织物       计算工作曲线y=a+bx,此曲线用于所有测量数值,如果试验样品中甲醛含量高于500g/kg,稀释样品溶液。 注1:若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验溶液中的浓度相同,须进行双重稀释。如果织物中含有20mg甲醛/kg,用50 mL水萃取1.00g样品溶液中含有20g甲醛,以此类推,则1mL试验溶液中的甲醛含量为0.4g。 7 试样准备    样品不需调湿,因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含量,在测试以前,把样品贮存进一个容器。  每块试样剪成1g左右,然后精确称至+10mg。  注2:可以把样品放入一聚乙烯包装袋里贮藏,外包铝箔,其理由里这样贮藏可预防甲醛通过包袋的气孔散发。此外,如果直接接触,催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上l的化合物会和铝箔发生反应。  注3:每块试样平行试验三次。   8 操作程序   8.1 每只试验瓶底放50 mL水,用金属丝网篮或其他手段将一块试样悬于每瓶水面之上,盖紧瓶盖,放入(49+2)℃烘箱中20h+15min,从瓶中取出试样和网篮或其它支持件,再盖紧瓶盖,将瓶摇动以混合瓶侧任何凝聚物。   8.2 将5mL乙酰丙酮试剂(4.1)移入适量试管或其他合适的烧瓶,并在一只另外的试管中注入5 mL乙酰丙酮试剂做空白试验,从每只样品保持瓶中吸5mL萃取液加至试管中,做空白试验则加5mL蒸馏水于试管中,混合,摇匀,将试管放入(40+2)℃水浴中(30+5)min,冷却,在波长412nm处测吸光度,用吸光度在甲醛标准溶液工作曲线上查得对应的样品溶液中的甲醛含量(g/mL) 。   8.3 同GB/T 2912.11998中8.3。    注意:将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成退色,如果显色后,在强烈阳光下试管读数有明显延迟(例如1h),则需要采取措施保护试管,比如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数颜色可稳定一定时间(至少过夜) 。    9 结果的计算和表示方法      用式(1)计算织物样品中的甲醛含量                    F=c×50/m…………………………………………(1)    式中: F植物样品中的甲醛含量,mg/kg;         c读自工作曲线上的萃取液中的甲醛含量,mg/L;         m 试样的质量,g。                                                       

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