高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定

 1  试  剂 1.1   高锰酸钾。 1.2   草酸钠（基准试剂）。 1.3   0.1N硫代硫酸钠标准溶液。  1.4   4N硫酸。 1.5   浓硫酸。 1.6   碘化钾。 1%淀粉指示剂（见附录4） 2  操 作 步 骤 2.1    0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定： 2.1.1  配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中，缓慢煮沸15～20min，冷却后于暗处密闭保存两周。以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。 2.1.2  标定： 1）以草酸钠作基准标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时做空白试验。          高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算： G         N=——————— 　　　 （a-b）×0.06700 　　　式中   G——草酸钠的重量，g； 　　　       a——标定是消耗高锰酸钾的体积，ml； 　　　       b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml； 　　　　0.06700——每毫克当量草酸钠（Na2C2O4）的克数。 2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。加150ml蒸馏水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。           高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：                 a×N1                    N=——— V 　　　式中  a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； 　　　     N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度； 　　　      V——高锰酸钾溶液的体积，ml。 2.2   0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1N高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。  【注释】 0.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。 0.1N高锰酸钾标准溶液的当量浓度，需定期进行标定。 高锰酸钾标准溶液不得与有机物接触，以避免其浓度发生变化。 若0.01N高锰酸钾标准溶液，不用于化学耗氧量测定，也可用蒸馏水代替二次蒸馏水来配制此溶液。

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