硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
1 试 剂
1.1 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O).
重铬酸钾(基准试剂).
0.1N碘标准溶液.
碘化钾.
4N硫酸.
1%淀粉指示剂:在玛瑙研钵中将10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨,将此混合物贮于干燥处.称取1.0g混合物置于研钵中,加少许蒸馏水研磨成糊状物,将其徐徐注入100ml煮沸的蒸馏水中,再继续煮沸5～10min,过滤后使用.
2 操作步骤
2.1 0.1N硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定:
2.1.1 配制:称取26g硫代硫酸钠(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1L已煮沸并冷却的蒸馏水中,将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中,放置数日后,过滤备用.
2.1.2 标定:
以重铬酸钾作基准标定:称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.2mg),置于碘量瓶中,加入25ml蒸馏水溶解,加2g碘化钾及20ml4N硫酸,待碘化钾溶解后于暗处放置10min,加150ml蒸馏水,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,滴到溶液呈淡黄色时,加1ml1.0%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色转变成亮绿色.同时作空白试验.
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度(N)按下式计算:
G
N=
(a-b)×0.04903
式中 G
重铬酸钾的重量, g;
a
标定消耗硫代硫酸钠的体积, ml
b
空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积, ml;
0.04903
每毫克当量重铬酸钾的克数.
用0.1N碘标准溶液标定:取20.00ml0.1N碘标准溶液,注入碘量瓶中,加150ml蒸馏水,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,溶液呈淡黄色时,加1ml1%淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失.
同时作空白试验:取150ml蒸馏水,加0.05ml碘标准溶液,1%淀粉指示剂1ml,用0.1N硫代硫
钠标准溶液滴定至蓝色消失.
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度(N),按下式计算:
(V – 0.05)N1
N=
(a – b)
式中 V
碘标准溶液的体积, ml;
0.05
空白试验加入碘标准溶液的体积, ml;
N1
碘标准溶液的当量浓度;
a
滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积, ml;
b
空白试验消耗硫代硫酸钠的体积, ml.
2.2 0.01N硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定:可采用0.1N硫代硫酸钠标准溶液,用煮沸冷却的蒸馏水稀释至10倍制得.其浓度不需标定,由计算得出.此溶液甚不稳定,宜使用时配制.
本文关键字：标准溶液 硫酸钠 操作规程，机械设备 - 操作规程
