矿渣粉试验指导书
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文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第35页 共139页
矿渣粉试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
矿渣粉氯离子含量(JC/T 420-2006)
2.试验原理：
用规定的蒸馏装置在250～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min～15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在pH3.5左右，以二本偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定，测定氯离子含量。
3.试验主要仪器设备：
冷凝管、电子天平、石英蒸馏管、氯离子分析仪、酸式滴定管。
4.试验过程：
⑴向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端，用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
⑵称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
⑶向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分溢出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的测蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分，盖上炉盖。
⑷开动气泵，调节气流速度在100ml/min～200ml/min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
⑸用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂，有氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。
⑹氯离子含量计算：W=T×(V1－V2)/m2×10
式中：W—氯离子的质量分数；
T—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度
V1——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液体积
V2——试样的质量。
5.试验结果处理：
测试结果保留到小数点后三位。
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