矿渣粉试验指导书
点击数：7661 次 录入时间：03-04 11:45:41 整理：http://www.55dianzi.com 操作规程
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第31页 共139页
矿渣粉试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
矿渣粉的烧失量(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
试验在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水份和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。
3.试验主要仪器设备：
电子天平、瓷坩埚、马弗炉、干燥器、坩埚钳。
4.制备试样：
取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。
5.试验过程：
⑴称取约1g试样（m7），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内，从低温开始逐渐升高温度，在950～1000℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。
⑵烧失量计算：X=(m7－m8) ÷m7×100
式中：m7——试料的质量，g；
m8——灼烧后试料的质量，g；
X—烧失量的质量百分比。
⑶矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差，可通过下式校正：
0.8×（灼烧后测得的SO3百分数－未灼烧时SO3百分数）
=0.8×（由于硫化物的氧化产生的SO3百分数）
=吸收空气中氧的百分数
校正后的烧失量(%)=测得的烧失量(%)＋吸收空气中氧的百分数
6.试验结果处理：
同一试验室的允许差为0.15%。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第32页 共139页
矿渣粉试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
矿渣粉的碱含量(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
矿粉经氢氟酸-硫酸蒸发处理出去硅，用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
3.试验主要仪器设备：
电子天平、铂坩埚、电热板、坩埚钳、玻璃棒、胶头滴管、量筒、快速滤纸、火焰光度计。
4.制备试样：
取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。
5.试验过程：
⑴称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，用少量水润湿，家5～7ml氢氟酸及15～20滴硫酸（1+1），置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽。
⑵去下放冷，加入50ml热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20～30min。
⑶用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温，用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。
⑷在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。
⑸氧化钾与氧化钠含量计算：
XK2O =(m1×0.1)÷m2
XNa2O =(m3×0.1)÷m2
总碱量=0.658 XK2O+ XNa2O
式中：XK2O—矿粉中氧化钾含量%
XNa2O—矿粉中氧化钠含量%
m1—100ml测定溶液中氧化钾的含量
m3——100ml测定溶液中氧化钠的含量
m2——试样质量g
6.试验结果处理：
同一试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.10%；不同试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.15%。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第33页 共139页
矿渣粉试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
矿渣粉的硫酸盐-三氧化硫(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。
3.试验主要仪器设备：
电子天平、烧杯、平头玻璃棒、中速滤纸、瓷坩埚、马弗炉、干燥器。
4.制备试样：
取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。
5.试验过程：
⑴称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散。
⑵加10ml HCl（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热沸腾5min。
⑶用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～20次。
⑷调整滤液体积至200ml，煮沸，再搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。
⑸用慢速滤纸过滤，直至检验无氯离子为止。
⑹将沉淀及滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
⑺反复灼烧，直至衡量。
⑻三氧化硫含量计算：X=m1×0.343×100÷m2
式中：X—三氧化硫的质量百分数%；
m1——灼烧后沉淀的质量；
m2——试料的质量；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
6.试验结果处理：
同一试验室的允许差为：0.15%；不同试验室的允许差为：0.20%。
作 业 指 导 书
文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010
第34页 共139页
矿渣粉试验
第1版 第2次修改
发布日期：2011年07月08日
1.试验项目：
矿渣粉的氧化镁(GB/T 176-2008)
2.试验原理：
在pH10的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。
3.试验主要仪器设备：
银坩埚、坩埚钳、电热板、表面皿、马弗炉、干燥器、滴定管。
4.制备试样：
取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。
5.试验过程：
⑴称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，在950～1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min。放冷。
⑵将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后去下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干。
⑶取下蒸发皿，加入10～20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250ml容量瓶中。
⑷在沉淀上架3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连通滤纸一并移入铂坩埚，烘干并灰化后放入950～1000℃的马弗炉中灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
⑸向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽，将坩埚放入950～1000℃的马弗炉中灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
⑹经氢氟酸处理后的残渣的分解,向经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。
⑺从溶液A中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾，5ml三乙醇胺(1+2)，搅拌，然后加入25ml pH10缓冲溶液，及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用[c(EDTA)=0.015mol/L]的EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。
⑻氧化镁含量计算：X=T×(V1×V2)÷M
式中：X—氧化镁的质量百分数；
T—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；
M—溶液A中试料质量；
V1——滴定钙、镁时消耗的EDTA标准滴定溶液体积；
V2——滴定氧化钙时消耗的EDTA标准滴定溶液体积。
6.试验结果处理：同一试验室的允许差为：0.15%；不同试验室的允许差为：0.20%。
作 业 指 导 书
上一页 [1] [2] [3] 下一页
本文关键字：暂无联系方式操作规程，机械设备 - 操作规程
