变压器油色谱分析流程的改进

　电器用油中溶解气体色谱分析法，能尽早地发现充油电气设备内部存在的潜伏性故障，并能对故障的性质及故障的发展趋势作出进一步判断，是监督设备运行情况、保障电气设备经济安全运行的重要手段。在我国电力系统中得到了广泛的应用，并取得了很好的效果。但是传统的色谱分析流程都存在一定的不足，在一定程度上影响了色谱仪的使用操作及色谱分析的应用效果。本文针对这些问题提出了一种结构简单、操作简便，分析快速的单柱色谱分析流程，对电力系统的色谱分析工作者具有一定的帮助作用。

　　目前电力系统变压器油中溶解气体的色谱分析流程主要有三种：双柱并联双气路流程、双柱串联切换流程、双柱并联分流流程。现分别简述如下：黄埔电厂早期用的102G―D属双柱并联双气路流程，如所示，用GDX―502分离Q~C2，TDX―01分离H2、02、C、C02，因该流程需要进行二次进样，配用数据处理机色谱工作站麻烦，并容易导致二次进样量不同引起的分析误差。

　　如所示，双柱串联切换流程采用一次进样，用PorapakN（或PorapakQ）柱阻流C02及Cj以上烃类气体，让H2、02、N2、CH及C从13X分子筛分离检测后，再由六通阀将分子筛柱切换为旁路，接通阻尼管，并启动程序升温将柱温升至1501：左右，此时PorapakN柱内阻留的co2与C2~C3依次分离检测。此流程分离效果较好，但对切换时间要求严格，同时要作温度补偿，对仪器要求较高；并且六通阀切换后，容易因阻尼管与13X分子筛的阻力不同而引起信号不稳现象。

　　黄埔电厂目前使用的GC——900AD属于双柱并联分流流程，如所示，是针对上述两种流程存在的问题而改进的流程。采用一次进样，样品经一次分流器按一定分流比进行分流，一部分由活性炭柱分离H2、02、CO、C02，另一部分由GDX- -502分离C，烃类气体。此流程分析速度快，但是对分流比例的稳定性要求较高，流量调整麻烦，容易因调整不当造成色谱重叠。

　　上述三种电力系统常用的传统色谱分析流程全部采用两根色谱柱进行分离，都存在着一定的不足。我们知道，色谱柱是色谱仪的心脏，是分离效果好坏的决定因素。经过对色谱柱试验，发现Porapak系列色谱柱在恒定柱温，配合适当的载气流速，对GB7252——87《变压器油中溶解气体分析和判断导则》提出的7种分析对象技、Q完全可能实现单柱分离。这样，不仅使流程得以简化，而且省去了程序升温、六通阀等价格昂贵的色谱部件。改进后的单柱分析流程如所示，以N2做载气，进样后样品气经PorapakQ（或PorapakN）色谱柱分离，依次进人TCD及FID进行检测。

　　Assciatelnc生产，有P、Q、R、S、T、N等型号。其中PorapakQ是一种乙基乙烯苯和二乙烯苯的共聚物，为黄色粉末，其视密度为0.25 400埃，极性很弱，最高使用温度为2501：，能有效分离炔类气体及H2、co2等。另外，PorapakN是由苯乙烯、二乙烯苯和极性单体共聚而成的白色粉末，视密度为0.39g/ml，比表面积437m2/g，极性中等，最高使用温度为200T：，也具有PorapakQ相类似的分离性能。上述两种柱子在使用前需用氮气或氩气做载气在1501：左右的温度下老化24小时。

　　3.2操作条件操作条件的合适与否，往往是色谱以外的决定分离效果的又一个重要因素。为了在尽可能缩短分析时间的前提下提高分离效果，在HP5890色谱仪中，对柱长、柱内径、载气种类、载气流量及柱温进行了反复试验，优选出PorapakQ和PorapakN色谱柱的最佳操作条件如下表1.表1色谱柱的最佳操作条件柱材料柱长（m）柱内径（mm）载气种类载气流量（ml/min）柱温（t3.3色谱柱的分离效果表2各气体色谱分析的分离时间检测器热导检测器氢火焰检测器气体分离时间（min）表2是PorapakQ柱在上述操作条件下各气体色谱分析的分离时间（PorapakN的色谱分析与此类似）。

　　本上可以实现完全分离，而CO与Air的保留时间（分别为1.520，1.523）非常接近，考虑到组分从TCD到FID流过时间差，可以断定CO与Air完全没有分离开。但是从CO的检测原理可以得知：CO进人镍催化炉后，在高温和镍的催化作用下与H2发生化学反应，转化成CH*：CO+3H2―+H20然后由氢火焰检测器进行检测。而与CO没有分离开的Air（02、N2）在整个分析过程中不发生反应。同时，氢火焰检测器本身就必须有空气（Air）做助燃剂。因此，尽管Air和CO没有分离，但在氢火焰检测器中对CO的检测没有任何影响。所以CO与Air的混合气在氢火焰检测器中检测出的色谱峰完全由CO产生，与Air无关。

　　在电力系统的变压器油中溶解气体的色谱分析中，选用Porapak N色谱柱，调整适当的色谱操作条件，完全可以简化传统的色谱分析流程。该流程采用一次进样，减少分析误差，适于配合微机系统及色谱工作站；同时不需要进行分流、切换及程序升温等步骤，减少信号干扰，也节约了色谱部件的购置资金；此外，该流程操作简单，分析快速（大约9分钟），对从事色谱分析的工作人员在色谱仪的选型定购及色谱仪流程改造等方面具有一定的指导和帮助作用。

本文关键字：变压器油  变频器基础，变频技术 - 变频器基础