水汽悬浮状铁的组成分析
1 概要
悬浮状铁由氢氧化亚铁、三氧化二铁和四氧化三铁组成。一定体积的水样连续通过孔径为0.3——0.5μm的微孔滤膜过滤器，水中悬浮铁阻留在滤膜上。用浓酸浸溶滤膜后，用邻菲罗啉分光光度法测定悬浮状铁中亚铁的含量；用盐酸羟胺还原，以邻菲罗啉分光光度法测定悬浮铁中的全铁；将滤膜滴加过氧化氢浸润，使氢氧化亚铁中的亚铁被氧化，然后用浓酸将滤膜浸溶，用邻菲罗啉分光光度法可测出四氧化三铁中亚铁的含量。根据上述测定的结果可计算出悬浮状铁的组成。
2 仪器
2.1 分光光度计。
2.2 醋酸纤维素微孔滤膜（平均孔径0.3——0.5μm）。
2.3 滤膜过滤器：可用不锈钢，有机玻璃或塑料制成，直径约为50mm，器内装有平均孔径为0.3——0.5μm的醋酸纤维素滤膜。
3 试剂
本方法采用“SS-18-2-84”和“SS-C-3-84”中所用的试剂。
4 测定方法
4.1 将二张微孔滤膜分别固紧于二个滤膜过滤器中，通过橡皮管接到三通管上，再用橡皮管把三通管接到取样管上，调节水样各以约500ml/min的流速通过两个微孔滤膜过滤器。水样的通过量，视水中含铁量而定，一般需15——20L。
4.2 将滤膜分别保存在含有50——100mg/l联氨溶液（用氨水调节PH>9）的试管中，用橡皮塞塞好，送往实验室测定。
4.3 将一号滤膜置于300ml锥形瓶中，加入约2g固体无水碳酸钠，然后加入30ml弄盐酸（优级纯），在锥形瓶上盖上一只100ml烧杯后，立即放在砂浴上煮沸约15——20min。自砂浴上取下锥形瓶，趁热再加入约1——2g固体无水碳酸钠，再盖上100ml烧杯，在空气中冷却至室温（也可浸于冷水中冷却）。然后将溶液移入100ml容量瓶中（不溶滤膜任其留在锥形瓶中），锥形瓶及滤膜用除盐水洗几次，洗液一并移入容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。
4.4 用移液管从上述容量瓶中吸取一定体积的试样，注入125ml锥形瓶或相同容积的烧杯中，按“SS-18-2-84”的方法测全铁含量（设结果为aμg/l）。
4.5 用移液管从上述容量瓶中吸取与本法的4.4相同体积的试样注入50ml比色管中，加高纯水至体积约为30ml，滴加氨水调节溶液PH值至2.5——3.0（用PH试纸指示），按“SS-C-3-84”的方法，测定悬浮状铁中亚铁的含量（设结果为bμg/l）。
4.6 将2号滤膜滴加过氧化氢浸润，置于室温下静置1h（可放在滴有过氧化氢的培养皿中静置）后取出，用本法的4.3方法浸溶处理，按“SS-C-3-84”的方法测定四氧化三铁中亚铁的含量（设结果为cμg/l）。
5 计算
5.1悬浮状铁中全铁（A）含量（μg/l）按下式计算：
a×50×100
5a
A=———————= ———— （1）
1000×V1×V2
V1V2
式中 a——由测定方法4.4所得的结果，μg/l；
50——样品进行比色时的最终体积，ml；
100——滤膜溶解后溶液的最终体积，ml；
V1——从100ml容量瓶中吸取溶液的体积，ml；
V2——通过滤膜过滤器水样的体积，L。
5.2 悬浮状铁中亚铁（B）含量（μg/l）按下式计算：
b×50×100
5b
B = ——————— = —————— （2）
1000×V1×V2
V1V2
式中 b——由测定方法4.5所得的结果，μg/l；
其他符号意义同（1）式。
5.3 氧化后悬浮状铁中亚铁（C）含量（μg/l）按下式计算：
c×50×100
5c
C = ——————— = —————— （3）
1000×V1×V2
V1V2
式中c——由测定方法4.6所得的结果，μg/l；
其他符号意义同（1）式。
5.4 计算以氢氧化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁形式存在的铁，占悬浮状铁的百分数。
以氢氧化亚铁[Fe（OH）2]形式存在的铁的百分数按下式计算：
B -C
Fe（OH）2 = ——————×100
A
以三氧化二铁（Fe2O3）形式存在的铁的百分数按下式计算：
A-（B+2C）
Fe2O3 = ——————×100
A
以四氧化三铁（Fe3O4）形式存在的铁的百分数按下式计算：
3C
Fe3O4 = ———×100
A
[注释]
1. 由于电厂运行的具体情况和各种水质的悬浮状铁含量不同，通过微孔滤膜取样量应有较大差别。机组启动时凝结水等含铁量可高达几百微克每升，甚至超过1mg/l，而且绝大部分为悬浮状铁。取这样的1L水样比正常运行条件下（含铁量小于15μg/l）60L凝结水所含悬浮状铁还多。为此，应结合具体情况确定取样量。
在二氧化碳保护下，溶解悬浮状铁并测定亚铁时，由于亚铁易受氧化，取样后应立即分析。
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