油气田液化石油气总硫测定操作规程

 油气田液化石油气总硫测定操作规程 一、主题内容与适用范围 本规程规定了氧化微库仑法测定油气田液化石油气总硫含量的方法；本规程适用于油气田液化石油气硫含量的测定，测定范围为1~400mg/m3。 二、试样操作步骤 1、准备工作 (1) 按照液化石油气采样法采取试样； (2) 配制电解液：取0.5g碘化钾，溶于500ml水中，加0.4ml冰乙酸，稀释到1000mL，贮存在棕色瓶中，电解液每90天必须重新配制一次。 (3) 配制饱和氯化钾溶液：称取20g氯化钾于烧杯中，加50mL水溶解后，贮存于滴瓶内备用。 (4) 硫的标样配制：用噻吩或二甲基二硫化物作为硫的标准试剂，用不含硫的石油醚作为溶剂；用酒精灯微热小安瓿瓶球部，然后置于干燥器中冷却至室温。用分析天平称量安瓿瓶后，再次微热安瓿瓶球部，立即将安瓿瓶毛细口插入试剂瓶内吸入噻吩或二甲基二硫化物，并将安瓿瓶毛细口熔封，冷却后称量，两次之差为吸入的试剂量。将安瓿瓶放入预先装入约1/3溶剂的容量瓶中，用玻璃棒研碎，用溶剂稀释至刻度，摇匀备用。 (5) 用下式计算标样硫浓度：  ρB=nS*m*P*103/（V*M）其中，为标样中的硫含量，mg/μl，n为有机硫化物分子中的硫原子数；S 硫的原子量；m 有机硫化物的质量，mg；P 有机硫化物的纯度，%；V容量瓶的容积，ml；M有机硫化物的分子量。 (6) 硫标样的浓度应基本接近试样的硫含量，硫标样应当日用当日配，每次校正转化率许配新的标样。 (7) 仪器准备：将仪器按照使用说明书安装好，连接电源电路及载气管线；从滴定池中放出前次作样的旧电解液，加入新鲜电解液，使液面高于惦记5~10mm。 （8）调节气体流量及炉温，操作条件如下： 裂解炉温度，℃ 入口段    370~420    中心段    710~750    出口段    570~620 气体流量，mL/min 反应气 O2    40   载气  N2     160 （9）开始试验 ① 测定转化率：用10μL注射器抽取标样清洗注射器数次后，抽取标样4~8μL，倒置排出气泡，将针芯向后拉动液体凹面落在1μL标记处读数得到V1，将注射器平放在自动进样器夹子上夹紧后进样，速度控制在0.1~0.2μL/s，当进到注射器内样品约剩0.5μL时停止进样。取下注射器，再次将针芯向后拉，使液体凹面落在1μL标记处读数得到V2。两次差值就是标样的进样量。用微库仑计滴定硫含量，去硫含量显示值。一个标样重复测定两次，取平均值。 ② 按下式计算硫的转化率： F=W/(ρB*V)*100%  其中，F为硫的转化率，%；W 微库仑仪两次滴定硫含量的平均值，ng；ρB  标样硫含量，ng/μl ；V 进样量，μl。转化率每7天校正一次，转化率指标达到仪器说明书规定的要求方可作试样测定。 ③ 用液体进样器替换自动进样器。 ④按照流程连接液体进样器和液化气采样器，用9号注射针与液体进样器出口管连接后插入裂解管进样口。 ⑤ 按照下面的参数控制条件和参数： 裂解炉温度，℃ 入口段    370~420    中心段    710~750    出口段    570~620 气体流量，mL/min 吹扫气  35；补充载气  105；反应气 O2   60 ⑥ 打开采样器出口阀，微开放空阀到有气泡出来为止，拉出滑动进样阀手柄，使样品充入阀芯，吹扫阀芯10~20s，拉动滑动进样阀手柄，阀芯对准吹扫气，阀芯内样品被吹入稀释管，再进入裂解管氧化裂解。用微库仑仪滴定硫含量，度取六含量显示值。一个试样重复测定两次，取平均值。 (10) 计算 ① 试样以质量比表示的总含硫量S(ppm)按照下式计算： S=W/（V*ρ*F）其中：S  为试样中的硫含量，ppm(m/m)；W 微库仑仪两次滴定硫含量的平均值，ng；V 试样体积，μL；ρ试样密度，g/mL；F 硫转化率，% ② 挥发成气态试样的单位体积中硫含量按照下式计算： ρB=W*M/(24.04*V*ρ*F) 式中，ρB表示试样中的硫含量，g/cm3；W 液化石油气平均分子量；V 进样量，μL；ρ 试样密度，g/cm3；F 硫转化率，%。24.04  为20℃和101.325kPa时气态液化石油气的摩尔体积，l/mol。 ③ 同一操作者，两次平行测定的结果之差不得超过以下规定数值： 测量范围                      允许差 ppm       mg/m3            最小值的% 10          20                 20 >10         >20                10  

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