化验工操作规程

 化验工操作规程 　　　 1、灰分测定的操作规程： （1）用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5g，精确至0.001g，均匀平摊在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.01g； （2）将马弗炉加热到850℃，打开炉门将灰皿缓慢地推入马弗炉中，先使其煤样灰化，待2min后，煤样不在冒烟时，将其推入炉内恒温区（若煤样着火爆烯、试验作废）； （3）关上炉门，保留15cm空隙，灼烧20分钟； （4）从炉中取出灰皿，冷却至室温后称量； （5）结果计算： Aad=       ×100% 　　　式    中： Aad——空气干燥基煤样的灰分产率%； 　　　           m1——残留物的质量g； 　　　           m——煤样的质量g。     2、全水的测定与计算： （1）用称量瓶称取粒度小于6mm的煤样10g，精确到0.01g，平摊在称量瓶中； （2）将瓶盖打开，放入预先鼓风并加热到145℃的干燥箱中，干燥30min； （3）从干燥箱中取出称量瓶，把瓶盖盖上，在空气中冷却至室温称量； （4）计算结果：Mt=       ×100% 　　　　　　　式     中：Mt——煤样的全水含量%；      　　　　　　　　　　　　　　　 m1——煤样减少的质量g； 　　　　　　　　　　　　　　　　m——煤样的质量g。 3、分析水的测定与计算： 　　　（1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g。精确至0.0001g，平摊在称量瓶中； 　　　（2）将瓶盖倒立盖在瓶口，使瓶口留有一定空隙，放入预先鼓风并已加热到145℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下干燥30min； 　　　（3）取出称量瓶，立即盖上盖放入干燥器中冷却至室温后称量； 　　　（4）结果计算：Mad=       ×100% 式中：Aad——煤样的分析水含量%；       m1——煤样减少的质量g；       m——煤样的质量g。 4、硫的测定步骤： 　　　按GB214—1996规定配制电解液，电解液10—15天更换一次，特殊情况提前更换，电解液配制比例：碘化钾、镍化钾各5g，冰乙酸10mL，溶于250—300mL的蒸馏水； 　　　　　　　　　　　开机时先打开电源，加热至1050℃±0.01℃； 　　　称取小于0.2mm空气干燥煤样0.05g，（±0.0002g），煤样平摊在瓷舟中，在煤样上均匀撒一层三氧化钨； 　　　将瓷舟放入石英舟，按称量结果输入数据，按“启动”开关，测硫仪进入测硫程序，煤样自动进入炉内，测定开始，试验结束后，结果由打印输出读数； 　　　测试完毕后，先关闭控制器和电解开关，再关闭搅拌器和气泵，电解液倒入茶色广口瓶中盖严保存。 5、挥发分测定操作规程： 　　　在带盖坩锅中称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样1±0.01g，轻轻振动坩锅，使煤样平摊； 　　　　将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子放入恒温区，关上炉门，准确加热7min，炉温必须在3min内恢复至900±10℃，否则此次试验作废，加热时间包括温度恢复时间在内； 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量； 计算结果：Vad=       ×100%-Mad 　　　　式    中：Vad——空气干燥煤样的挥发分率%；                    m1——煤样加热后减少的质量g； 　　　　　　　　　　　　　m——煤样的质量g；                　　　　　　　　　　　　 Mad——空气干燥煤样的水分%。 6、发热量的操作规程： 　　开机前检查各部件是否完好，连接正确电压是否符合设备工作电压要求，确认无误后方可开机； 　　在烯烧皿中称取试样（小于0.2mm）0.9—1.1g，精确至0.0002g； 　　取一段点火丝把两端分别接在两个电极拄上，在点火丝中间系一截易燃烧的棉线，注意与试样保持良好的接触，以免形成点火失败； 　　往氧弹中加入10mL的蒸馏水，拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿与棉线的位置因震动而改变，往氧弹中缓缓注入氧气直到压力为2.8—3.0Mpa，充氧时间不得小于15s如果不小心充氧压力超过3.3Mpa，停止试验，放掉氧气后重新充氧; 　　往内筒加入蒸馏水，使氧弹盖的顶面淹没在水面下10—20mL,注意调节内筒水温使终点时内筒比外筒温度高1℃左右； 　　　把氧弹放入装好水的内筒中,并注意氧弹的气密，如有漏气，立即查找原因并纠正，重新充氧，检查后,盖上筒盖； 　　　按照称量结果输入数据，其次输入该煤样的全水，分析水，硫的化验数据，点击“开始”，仪器进入测量状态，测试完毕后，结果由打印机自动输出，方可记录。 7、粘结指数的测定步骤： 　　　先称取5g无烟煤，，再称取1g试验煤样，放入坩埚，称准至0.001g； 　　　用搅拌丝将坩埚内的混合样搅拌2min，搅拌方法是：坩埚作45°左右倾斜，逆时针方向转动，约15r/min，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，约150 r/min，搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连的圆弧部分，经1min45s后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，经2min后，搅拌结束，在搅拌时应防止煤样外溅，搅拌后，将坩埚壁上的煤粉轻轻扫下，用搅拌丝仔细将混合煤样拨平，比坩埚壁层面略低于1—2mm，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面； 　　　用镊子将压块压于坩埚中将其置于压下器压30s，加压防止冲击。加压结束后，压块仍留在混合煤样上，加上坩埚盖，注意从搅拌开始，带有混合煤样的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动； 　　　将带盖的坩埚放在坩埚架上，用带手柄的平铲托起坩埚架，放入预先升温至850℃的马弗炉恒温区，放入坩埚后的6min内，炉温恢复到850℃，以后炉温要保持在850℃±10℃,从放入坩埚开始计时，焦化15min后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却至室温，若不立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器内，马弗炉温度测温点，应在两行坩埚中央； 　　从冷却后的坩埚中取出压块，当压块上附有焦块时，应刷入坩埚内，称量焦渣总量然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓试验，转鼓试验后的焦渣块用1mm圆孔筛进行筛分，再称量筛上部分的质量，然后将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分，称量操作每次转鼓试验5min，即250r，称量精确至0.01g。 粘结指数按下式计算： 　　G=10+             式     中：m——焦化处理后焦渣总质量g； 　　　　　　　　m1——第一次转鼓试验后，筛上部分的质量g； 　　　　　　　　m2——第二次转鼓试验后，筛上部分的质量g； 计算结果取小数第一位。 8、胶质层的操作规程： 　　把煤杯擦净，按规定程序装好煤杯； 　　打开程序控温仪开关，通电加热，使其升温，250℃以前为8℃/min，要求30min内达到250℃，250℃以后为3℃/min，在350—600℃期间，实际温度与应达到的温度不应超过5℃，在其余时间内不应超过10℃，否则试验作废，在试验中应按时间记录“时间”和“温度”，“时间”从250℃开始计算，以min为单位；  　　温度达到250℃时，调节记录笔尖使之接触到记录转筒上，将笔满面春风对准起点，开始记录体积曲线； 　　测量胶质层上部层面时，将探针刻度尺放在压板上，使之小心插入纸管中，轻轻往下探测，直到探针下端接触到胶质层（手感有阻力了为上部层面）读取探针刻度毫米数，将其读数填入记录表中“胶质层上部层面”的栏内，同时记录测量层面的时间； 　　测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦表面（手感阻力明显加大为下部层面）将读数填入记录表中“胶质层下部层面”栏内，同时记录测量层面的时间； 　　待上部层面与下部层面出现最大值温度达到730℃时，方可停止实验； 　　取下记录转筒上的毫米方格纸，在体积曲线上方水平方向标出温度，在下方水平方向标出时间作为横坐标。在体积曲线下方温度和时间坐标之间留一适当位置，在其左侧标出层面距杯底的距离作为纵坐标，根据记录表上记录的数据在坐标上标出上下部层面的各点。分别以平滑的线加以连接，得出上、下部层面曲线； 　　取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离作为胶质层最大厚度Y；取730℃时的体积曲线与零点距离作为最终收缩度X； 将整理完毕的曲线图，标明试样编号，贴在记录表上一并保存。      

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