上述1~3法的具体内容均同高效液相色谱法的相应规定。
四、注意事项
1.总体要求
仪器必须在规定的条件下工作,操作应按规定进行,否则结果不准确,没有意义。
2.气路系统
(1)气路系统最常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响仪器正常工作,重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏,EPC系统则可在一定程度上自动检漏。
(2)稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时,稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效;针形阀则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。
(3)当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时,由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降,则应更换新气瓶。
3.进样系统
手动进样主要要求是:
(1)进样速度要快。
取样后,一手持注射器,另一手保护针尖(防止插入时弯曲),小心地将针头穿过隔垫,随即以最快的速度将注射器插到底,同时迅速将供试品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。
(2)取样量要准确。
(3)为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3,再排出),再用要分析的供试品洗针至少3次。
[$page] (4)选用合适的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器,其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下,就应采用5μl或1μl的注射器,由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内,取样时应反复推拉针芯,以确保针尖内没有气泡。
(5)微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。
4.柱系统
上一篇:电缆故障产生的原因分析及测试方法