5 等离子体刻蚀技术

一般微机械结构总是可以经由选择性生长和刻蚀两类途径加工制造，金刚石微结构也不例外，前面介绍的金刚石微结构选择性生长和激光加工制备工艺便是有代表性的微加工技术。但是，由于金刚石薄膜生长条件的特殊性，生长区域的选择性是由初始表面的晶核形成能力决定的，没有边际掩膜的约束。随着薄膜厚度的增加，其侧向生长在所难免，因此，显著降低了该工艺加工成型微结构的尺寸精度，同时还有厚膜生长可能产生的非活化区域稀疏晶核持续生长所造成的结构粘连，所以，选择性生长技术并不尽如人意。激光烧蚀微加工也与一般的干法刻蚀不同，多采用激光束扫描方式进行，除了需要进一步改进细线条加工能力之外，加工效率也亟待提高。与它们相比，借助等离子体进行的反应离子刻蚀应该有更多的优势。

并非没有人认识到采用等离子刻蚀技术加工金刚石的潜在优势，Bello等认为RIE方法应该能够以最少量的反应介质，实现较好的尺寸控制效果和各向异性的刻蚀能力，因此是推进金刚石微器件开发必须首先解决的课题。然而此前的研究工作更多关注的是等离子体与金刚石表面的相互作用机制，多数研究工作仅仅针对无掩膜的金刚石薄膜进行，并不涉及图形化所必须的掩膜材料对反应离子刻蚀的影响，因此缺乏实用性。Sandhu等人研究了金刚石表面的O₂和H₂的反应离子刻蚀。实验发现，直流自偏压与反应室内的气体种类有关，且在相同工艺条件下氧气的情况比氢气要大；在气压6.5Pa和80ml/min氧气流量的工艺条件下获得了560Å/min的碳薄膜刻蚀速率和350Å/min 的天然Ⅱ-A型金刚石的刻蚀速率；氢的RIE刻蚀速率比氧的RIE 刻蚀速率要低；在混合气体中增加氩的含量对刻蚀速率不会有任何不利影响。Bello等研究了热丝等离子体和微波等离子体环境下多种刻蚀气体的反应效果，研究表明，在氢等离子体氛围下，偏压所导致的电子轰击并不使刻蚀速率上升，而偏压所激励的离子轰击才是刻蚀速率增加的原因，其作用机制是通过金刚石表面石墨化而进行的。引入氩气可以增加离子轰击的强度，从而提高刻蚀速率，同时也增加对金刚石表面的损害程度。向氢气中加入部分氧气并不一定导致刻蚀速率的增加，却导致刻蚀反应规律的截然转变。Efremow用2keV的Xe+离子束和二氧化氮反应性气体流进行的金刚石离子辅助蚀刻，蚀刻速率从100℃时的500Å/min变化到0℃时的2000Å/min，与铝掩膜的刻蚀选择比为20；Timothy用氩和氧离子束刻蚀金刚石薄膜，发现氧离子的溅射率随离子束的入射角而变，而且氧离子能量由0.5keV增加到1keV时溅射率并不增加。中科院上海冶金所尝试用Kaufman 源的离子束刻蚀机对金刚石薄膜进行刻蚀加工取得了比较满意的加工效果，刻蚀速率为26～30nm/min，金刚石与掩膜铝的刻蚀选择比约为10，从所得到微结构的局部扫描电镜图象看，刻蚀的侧壁比较陡直，这也是可以理解的，因为离子束可以实现较好的束流方向控制，有利于强化刻蚀的各向异性特征。

用RIE刻蚀制备理想微结构的努力在以镍或者镍钛合金作为掩膜材料时获得了显著成功。采取掩膜化学刻蚀或者掩膜电镀工艺制备的镍钛或镍掩膜在多数刻蚀条件下拥有较高的刻蚀选择比，其中镍钛合金薄膜作为掩膜不需要粘结层，加工工艺相对简单，刻蚀比在25～32之间，而掩膜电镀结合选择性化学刻蚀制备的掩膜需要在金刚石薄膜和镍掩膜之间提供粘结层，否则很难保证有效的结合力，这一定程度上增加了加工的复杂性。但是，合理组合的工艺流程可以充分保证掩膜图形转移的精度，这一点对精细金刚石结构微加工尤其重要，其所能达到的刻蚀选择比在16～22之间，同样可以满足微结构刻蚀的需要。

镍和镍钛合金作为掩膜材料的优势还在于它们在刻蚀过程中可能发挥侧壁钝化的作用。经过对刻蚀过程影响因素的系统研究，建立了上述掩膜条件下获得良好刻蚀效果的P工艺参数范围，在中等强度射频功率激励下，工作压力6～8Pa，工作气体氧流量控制在80sccm左右，可以使金刚石薄膜刻蚀达到最佳效果，金刚石微结构的侧壁陡直而且光滑，没有明显的侧向刻蚀发生，图形转移过程中结构尺寸控制精确，刻蚀后残余物也比较少，刻蚀速率在30～50nm/min 之间，系统的自偏压约为400～600V。系统研究表明，如此理想的刻蚀效果可能得益于刻蚀反应体系的自钝化能力，此时该体系处于一种微妙的自钝化刻蚀状态。推测的机理如下：作为掩膜材料的金属镍或者镍钛被适度地物理刻蚀并产生金属氧化物，沉积在所有暴露的金刚石表面，形成微掩膜的效应，一定程度上约束了金刚石薄膜刻蚀反应的继续进行，从而在微结构的侧壁达到局部钝化的效果，一定程度上抑制了侧向刻蚀的进程，从而使侧壁陡直。然而，在同样沉积金属氧化物钝化膜的刻蚀区域底部，由于有一定程度方向性的离子束直接轰击强度明显高于微结构的侧壁，方向性来自于自偏压的作用，钝化层会被不断清除，从而失去阻挡作用，所以，垂直方向的刻蚀进程受到的抑制较少，最终便可以得到具有明显各向异性的刻蚀结果。对刻蚀后金刚石微结构侧壁的表面微区分析初步证明了上述推测的合理性，以镍为掩膜刻蚀得到的微结构侧壁的俄歇能谱分析显示有显著量的氧化镍存在，而以镍钛合金为掩膜的样品则同时检测到氧化镍和氧化钛的存在，即说明钝化膜确实存在于微结构侧面，而且证实它们来自于掩膜材料的刻蚀反应偏离前述工作条件区域，刻蚀效果就会明显变差。过低的工作气压会导致系统自偏压的显著上升，促使物理刻蚀的成份增加，使刻蚀速度下降，微结构侧壁损伤加剧，刻蚀残余物增加；反之，如果系统工作气压过高，则随着系统自偏压的下降，物理刻蚀的效应降低，侧壁钝化效果变差，侧向刻蚀逐渐明显，同时，底部的微掩膜也逐渐不能够被及时清除，于是出现底部长“草”的现象，这通常被认为是微掩膜不能够被充分清除并逐渐积累所造成的结果。

RIE刻蚀工艺较之前述选择性生长、模型复制和激光刻蚀技术相比拥有更大的适用性和更强的厚膜加工能力，利用该技术不但可以方便地制造悬臂梁、薄膜齿轮等简单微结构，而且还尝试加工金刚石微铰链并获得初步成功，更为重要的是RIE 刻蚀乃微细加工常规技术手段，与其它微加工技术兼容性好，可以更好地适应金刚石微结构集成制造的长远目标。

6 结论

金刚石薄膜因其突出的机械性能有可能成为MEMS体系最为重要的结构功能材料，困扰其推广应用的主要难题之一——微机械加工技术，在多种工艺取得进展的基础上一定程度上得到了解决。针对不同对象的要求和现实条件选择合适的加工工艺，已经可以基本满足金刚石微结构加工及其MEMS器件开发的使用要求，其中金属掩膜的氧反应离子刻蚀技术最具广泛适用性，而且RIE 刻蚀设备相对较为普及，相信上述工作在得到广泛认知以后将对金刚石薄膜在MEMS体系中应用起到有力的推进作用。

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